果蔬正在滋长历程中容易受到细菌、真菌和害虫的伤害，酿造品格降低果树，经济代价下降果树。于是，对病虫害有精良防治成效的农药被平凡行使到果蔬分娩历程中。啶虫脒是一种新型的烟碱类杀虫剂，拥有广谱杀螨活性，通俗用来防治苹果、柑橘等果树上的蚜虫，不过啶虫脒拥有神经毒性、致癌性和肝肾毒性。福美双常用于果蔬分娩历程中，含有二硫代氨基甲酸酯基团，合键用作防霉剂、杀菌剂，不过毒理学尝试表明福美双拥有细胞毒性和致畸性。正在本质分娩历程中，农业分娩者为了得到更大的经济收益，通俗行使多种农药对病害、虫害举行防治，有时以至会加大用量和多次喷洒，而农药的半衰期各欠好像，导致农作物上通俗残留多种农药。表观加强拉曼光谱（SERS）本领是一种诈欺金或银纳米颗粒酿成的纳米间隙行动热门区域，明显加强拉曼信号的阐发本领，比拟于其他检测手段，SERS本领拥有操作轻易、疾捷、超伶俐、本钱低等便宜，被平凡行使于食物太平检测、生物医学阐发等稠密规模。
江苏大学食物与生物工程学院的马立鑫、吴玮和蔡健荣*等人 以Au-AgANPs为SERS基底，拣选苹果汁为代表果汁样本，通过人工增添两种农药轨范溶液，然后对苹果汁举行轻易的离心统治，诈欺SERS本领同时检测苹果汁中啶虫脒和福美双搀和农药残留，旨正在为SERS本领正在多种农药疾捷同时检测中的行使供应可行性尝试根据。
图2A和图2B折柳显示了Au-Ag ANPs的TEM图像和SEM图像，颗粒完全呈球状，色彩口角相间清楚，有深有浅，单个纳米颗粒直径正在35～50 nm畛域内。为了表征纳米颗粒完全的粒径散布情状，诈欺激光粒度仪获得了纳米颗粒完全的水动力学直径散布图（图2C），纳米颗粒的粒径正在20～140 nm波益处均有散布，但集平散布正在54 nm波益处旁边。图2D为差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs的紫表可见光吸光光谱，结果显示，跟着硝酸银增添量的增添，纳米颗粒的最大罗致峰从496 nm逐步变为446 nm，解说纳米颗粒中银元素比例的增添。图2E、F显示了通过HRTEM获得的Au-Ag ANPs（金银物质的量比2∶4）元素映照图谱，分析造备的纳米颗粒含有金元素和银元素，况且金元素物质的量/银元素物质的量比值为0.52。以上结果分析Au-Ag ANPs告成合成。为了探究拥有最佳SERS加强才智的Au-Ag ANPs，行使4-ATP（1×10－5 mol/L）行动SERS标签分子，按照差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP的加强才智，拣选对4-ATP加强成效最好的Au-Ag ANPs行动后续尝试最优的基底资料。图3A显示了差异金银物质的量比的Au-Ag ANPs对4-ATP加强后的拉曼光谱图，388、1 075、1 588 cm－1处为4-ATP的拉曼特点峰，个中1 075 cm－1处的强度最大。于是，拣选4-ATP正在1 075 cm－1处的最强 SERS峰的强度绘造柱状图（图3B）。从图3B能够觉察，当金银物质的量比为2：4、2：5、2：6时，拉曼加强成效都比拟好果树，不过图3B中的插图显示出正在室温避光保留条款下，当金银物质的量比为2：5、2：6时，胶体溶液发作玄色重淀，解说局限纳米颗粒发作堆积发作肉眼可见的重淀物，于是后续尝试拣选金银物质的量比为2：4的Au-Ag ANPs行动拉曼加强基底资料。
图4A显示了差异质料浓度的啶虫脒水溶液检测到的SERS图谱，跟着啶虫脒质料浓度的增大，正在437、631、825、1 105 cm －1 处的特点峰逐步加强；福美双的SERS图谱如图4B所示，合键存正在561、925、1 144、1 380、1 509 cm－1处的特点峰，特点峰的强度跟着福美双质料浓度的增大而变大。福美双和啶虫脒正在水溶液形态下拥有差异的SERS峰果树，而且各自的最强峰（啶虫脒：631 cm－1；福美双：1 380 cm－1）间隔很远，拥有同时检测的可以性。表1出现了啶虫脒和福美双的特点峰的峰位归属阐发结果。
啶虫脒和福美双搀和农药的SERS图谱如图5所示，631 cm－1处的SERS峰为啶虫脒的最强特点峰，强度跟着啶虫脒质料浓度的增添而增大；福美双的最强特点峰（1 380 cm－1）强度跟着福美双质料浓度增添而增大。与简单农药因素比拟较，两种搀和农药各自的特点峰正在水溶液形态下能够同时检测到，631、825 cm－1处是啶虫脒的特点峰，561、925、1 380、1 509 cm－1处是福美双的特点峰，以上特点峰正在搀和农药形态下能够各自显示出只身的峰，不过因为1 105（啶虫脒）、1 144 cm－1（福美双）的出峰地方比拟亲密，峰宽相对较大，于是正在搀和形态下涌现出复合峰的样式，如图5中绿色框线所标。因为啶虫脒和福美双的大大批特点峰并不会互干系扰和掩蔽，于是并不影响对啶虫脒和福美双的同时检测。
正在苹果汁中两种农药残留同时检测的SERS光谱结果如图6所示，与水溶液中搀和农药的SERS图谱比拟，正本正在561 cm－1 处的峰偏移到了556 cm－1 ，925 cm－1 处的峰偏移到了918 cm－1 ，这种细微的漂移可以是方针物 正在SERS加强基底上的差异位姿所致。其它，730 cm－1 处产生了比拟强的峰，这可以是苹果汁中的糖分扰乱导致的果树。对照图5、6能够看出，苹果汁中福美双和啶虫脒的SERS信号强度均低于水溶液中的SERS强度，这可以是苹果汁中的基质因素扰乱导致的。由于有些基质因素会吸附正在SERS加强基底表观，使得啶虫脒和福美双与基底的联合位点删除，同时也会增添方针物与基底的隔断，没有足够幼的间隙，导致SERS加强成效下降。假使云云，啶虫脒和福美双的最强特点峰也会透露，以至正在苹果汁中能够同时张望到0.5 mg/L质料浓度 的啶虫脒和0.05 mg/L的福美双。诈欺啶虫脒正在631 cm－1 处的SERS强度和福美双正在1 380 cm－1 处的SERS强度与其质料浓度各自设置轨范弧线所示，苹果汁中啶虫脒和福美双的校正弧线ln x＋13 837.129 7，决策系数折柳为0.979 9、0.998 5，拥有精良的合连性。啶虫脒和福美双的SERS特点峰与质料浓度的天然对数呈线性合连，而不是与质料浓度自己呈线性合连，这可以是受到了样品基质的扰乱。
为了验证本筹议设置的SERS免标志同时疾捷检测啶虫脒和福美双检测手段的切实性和周详度，卓殊采用轨范增添的式样正在苹果汁中同时增添差异质料浓度的啶虫脒和福美双，同时与HPLC手段举行比拟，结果如表2所示。SERS手段中，苹果汁中福美双和啶虫脒的均匀接收率折柳为81.67%～101.25%和98.70%～119.36%，相对轨范误差（RSD）畛域折柳正在2.72%～7.68%和5.44%～15.15%。接收率和周详度结果涌现精良，解说该SERS手段实用于苹果汁中啶虫脒和福美双的同时检测。其它正在HPLC手段中，福美双和啶虫脒的均匀接收率折柳为85.00%～94.95%和95.60%～114.86%，二者的RSD折柳为1.60%～8.22%和3.52%～5.12%。用SPSS软件举行t磨练，P＝0.216＞0.05果树，结果无明显区别，分析SERS手段和HPLC手段结果类似性较好。从表2中也能够看出，与HPLC手段比拟较，SERS手段的RSD较高，这可以是因为纳米颗粒散布相对不匀称果树，酿成的纳米间隙差异导致拉曼信号发作较幼区别，但总体能够餍足检测需求。于是，所提出的SERS手段与HPLC手段比拟，SERS手段操作更轻易、疾捷、样品统治轻易，更适合现场检测。
本筹议选用金银合金纳米颗粒行动SERS基底，拣选苹果汁行动代表果汁样本，通过对苹果汁样本举行轻易的超声和离心统治，诈欺便携式拉曼光谱仪对苹果汁中的啶虫脒和福美双农药残留举行同时检测，按照631 cm－1（啶虫脒）和1 380 cm－1（福美双）处的SERS强度与农药残留的质料浓度设置线性相干。向苹果汁中同时增添啶虫脒和福美双轨范溶液，接收率尝试结果显示福美双和啶虫脒的均匀接收率为81.67%～119.36%，相对轨范误差畛域为2.72%～15.15%。此手段获得的啶虫脒和福美双的最低LOD均低于GB 2763—2021《食物中农药最大残留限量》中规章的最大残留量哀求，或许告竣果汁中啶虫脒和福美双同时疾捷定量检测。正在将来，跟着便携式拉曼光谱仪功能的降低和拉曼加强成效资料的起色，将拥有更高的安祥性，此样品统治及检测轻易的手段希望告竣多种农药残留的现场同时检测。
本文《表观加强拉曼光谱法同时检测果汁中的啶虫脒和福美双 》开头于《食物科学》2024年45卷第2期283-289页，作家：马立鑫，吴玮，许骞，尹丽梅，韩恩，白竣文，蔡健荣。DOI:10.7506/spkx0407-065。点击下方 阅读原文 即可查看著作合连消息。
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